完美真人-超小角X射线散射仪丨让微粒测量不是问题

发布时间:2022-03-29 04:16:46    作者: 完美真人

[返回]

 

1.jpg

近几十年来最伟年夜的手艺成绩离不开纳米材料。它们为医学、可再生能源、化装品、建筑材料、电子装备等范畴的冲破性改良奠基了根本。纳米材料具有构成新材料的潜力,是以人们对它们的机能和彼此感化有很年夜的研究爱好。

各类纳米布局材料在现代材猜中起着相当主要的感化。但是,这类系统凡是与较年夜的布局共存,仅阐发纳米级或微米级其实不能完全表征样品。

小角X射线散射 (SAXS)是表征纳米布局材料的尺度方式之一,由于其普遍的合用性和原位测试的可能性。“经典”小角散射被限制在年夜约300 nm的最年夜尺寸规模内,当触及到年夜尺寸规模的系统时,限制了SAXS的利用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以经由过程丈量极小的散射角,将X射线散射尝试的可探测标准规模扩大到微米规模。经由过程这类体例,可以在单个装配中丈量微米和纳米标准,使得SAXS成为纳米颗粒阐发中最通用的表征方式之一。

本文我们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该方式概念的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪配备了可选的USAXS模块。安装这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。

SAXSpoint 5.0

这类扩大的超小q规模可经由过程利用所谓的Bonse-Hart设置来实现,此中两块对齐和切确切割出Si 220通道切割组件。在丈量中,主通道暗语(位在样品前)用在进一步准直光束并进一步减小光束发散。次级CC用作阐发晶体,以极小的角度增量扫描散射光子,以记实USAXS曲线。

2.jpg

图 1: 安装在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 模块

在尝试中,通道切割组件可以移入和移出光束。这答应丈量年夜q规模内持续散射曲线(高达四十多),涵盖USAXS、SAXS和WAXS区域。SAXSpoint的USAXS模块是集成到SAXSdrive数据收集软件中并可实现主动丈量

尝试

为了证实Anton Paar USAXS模块的潜力,采办了一种经验证直径为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒的水溶液。

对该尝试,系统配备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射模式下收集q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。 为了避免丈量进程中呈现沉淀Primux100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈量是在持续活动的环境下进行的,同时不竭搅拌储液罐中的溶液。

3.jpg

图 2: USAXS丈量数据和1.53 µm特定直径的二氧化硅颗粒分离体的拟合数据。

利用简单的IFT(反傅里叶变换)拟合来阐发数据。图2显示了IFT拟合曲线与数据点。可以看出,拟合完善的与丈量数据吻合。

4.JPG

图 3: 拟合的 p(r) 曲线。按照对称的 p(r) 曲线,计较出球的直径为1.515 µm。

图3显示经由过程拟合获得的响应的对距离散布函数(PDDF或p(r)),用在拟合的最年夜尺寸为1600 nm。PDDF的对称外形证实了是球形颗粒 ,经由过程p(r) 计较平均球体的直径,得出Dmax 为1.515 µm。这与标称粒径1.530 µm 完全一致。因为不需要多分离性来摹拟数据,是以也就证实了样品的单分离性。

结论

这个研究可以证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 系统上,qmin 为0.0012 nm-1 的超小角X射线散射是可行的。这使得USAXS也能够在尝试室利用,削减了对同步加快器线站尝试的需求。

成功丈量和评估了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的数据。散射数据的评估成果是颗粒直径为1.515 µm,与标称粒径很是一致。另外,还证实了样品的单分离性。

1.14-1.png

安东帕中国总部

发卖热线:+86 4008202259

售后热线:+86 4008203230

官网:www.anton-paar.cn

在线商城:shop.anton-paar.cn

完美真人

完美真人